1.儀器準備和操作
按照所用測量儀器和電極使用說明,首先接好線路,將各開關置于“�”的位置,開啟電源開關,預�15min,以后操作按說明書要求進行。測定前,試液應達到室溫,并與標準溶液溫度一�(溫差不得超過±1�)�
2.標準曲線繪制:用無分度吸管吸取1.00�3.00�5.00�10.00�20.00mL氟化物標準溶液,分別置于5�50mL容量瓶中,加�10mL總離子強度調節緩沖溶液,用水稀釋至標線,搖勻。分別移�100mL聚乙烯杯中,各放入一只塑料攪拌子,按濃度由低到高的順序,依次插入電極,連續攪拌溶液,讀取攪拌狀態下的穩態電位�(E)�
在每次測量之前,都要用水將電極沖洗凈,并用濾紙吸去水分。在半對數坐標紙上繪制E-lgcF-標準曲線,濃度標于對數分格上,低濃度標于橫坐標的起點線上�
3.水樣測定:用無分度吸管吸取適量水樣,置�50mL容量瓶中,用乙酸鈉或鹽酸溶液調節至近中性,加入10mL總離子強度調節緩沖溶液,用水稀釋至標線,搖勻�
將其移入100mL聚乙烯杯中,放入一只塑料攪拌子,插入電極,連續攪拌溶液,待電位穩定后,在繼續攪拌下讀取電位�(EX)。在每次測量之前,都要用水充分洗滌電極,并用濾紙吸去水分。根據測得的毫伏數,由標準曲線上查得氟化物的含量�
4.空白實驗:用蒸餾水代替水樣,按測定樣品的條件和步驟進行測定�
當水樣組成復雜或成分不明時,宜采用一次標準加入法,以便減小基體的影響。其操作是:先按步驟2測定試液的電位�(E1),然后向試液中加入一定量(與試液中氟的含量相近)的氟化物標準液,在不斷攪拌下讀取穩態電位�(E2)�
工業PH�測定水中氟化物注意事�
1.如果試液中氟化物含量低,則應從測定值中扣除空白試驗值�
2.不得用手觸摸電極的敏感膜;如果電極膜表面被有機物等沾污,必須先清洗干凈后才能使用�
3.電極用后應用水充分沖洗干凈,并用濾紙吸去水分,放在空氣中,或者放在稀的氟化物標準溶液中。如果短時間不再使用,應洗凈,吸去水分,套上保護電極敏感部位的保護帽。電極使用前仍應洗凈,并吸去水分�
4.一次標準加入法所加入標準溶液的濃�(cS),應比試液濃�(cX)�10-100倍,加入的體積為試液�1/10-1/100,以使體系的TISAB濃度變化不大� |